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              解決方案

              THE SOLUTION

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              稀土元素含量快速分析
              2021-11-29 22:48:56   



              一、應用概述
                稀土有“工業黃金”之稱,在軍事、冶金、石油化工、電子材料、玻璃陶瓷等領域有著極其重要的應用價值。在稀土探礦、開采、選礦、加工以及貿易過程中,稀土元素含量的測定貫穿其中,稀土元素共有17種,由于大多在元素序數上相鄰,物理化學性質十分接近,從而為各類光譜的檢測方法帶來挑戰。常規檢測稀土中元素含量的方法有ICP-AES、ICP-MS等,需要對稀土礦物或產品進行濕法消解,分析周期長、檢測成本高。

               X射線熒光光譜法(XRF)做為元素含量分析儀器之一,以其無損、樣品處理簡單、檢測成本低等特點,受到元素分析者的廣泛關注與重視。多年來,XRF對于分析稀土元素一直存在挑戰,其一,多數稀土元素的熒光譜線(K線系)處于33KeV以上,X射線管激發和探測器探測效率低;再者,采用經驗系數法定量的軟件系統需要大量的稀土標準樣品,這顯然是不現實的。

               安科慧生研制的單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀大幅提升稀土元素激發效率,元素分析范圍涵蓋所有稀土元素,軟件采用自主知識產權的快速基本參數法,在使用少量標準樣品的情況下,提升稀土元素檢測精度。

               單波長激發-能量色散X射線熒光光譜與快速基本參數法的結合,為稀土元素的檢測帶來新的分析手段!

              (專利號:ZL 2017 1 0285264.X)


              二、方法原理
              (1)硬件核心技術
              單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀(HS XRF®




              • 單色化激發
                X射線管出射譜經全聚焦型雙曲面彎晶單色化入射樣品,降低X射線管連續散射線背景干擾2個數量級以上

               
              • 聚焦激發
                能量聚焦,進一步增加SDD探測器接受樣品元素熒光射線強度


                  


                  


              (2)軟件核心技術
              快速基本參數法(Fast FP2.0®

               

               

              • 對X射線整個過程采用基本參數庫和先進數學模型

              • 采用少量標樣可進一步提升元素定量精度
              • 解決無標準樣品情況下元素定量分析難題





              三、性能數據

              1、分析范圍
              (1)稀土元素(或氧化物)
              鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、钷(Pm)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Yb)、镥(Lu)、鈧(Sc)、釔(Y)
              (2)無機元素及氧化物
              MgO、Al2O3
              、SiO2、P2O5、S、Cl、K2O、CaO、TiO2、MnO、Fe2O3、CuO、ZnO、Th、Pb、Cs2O、Rb2O等。



              2、含量范圍
              (1)稀土元素檢出限:1.0~3.0mg/kg(注:不同稀土元素檢出限略有差異)
              (2)稀土元素含量范圍:3.0mg/kg~99.99%
              (3)稀土種類:稀土礦物、稀土精礦、稀土制品等

               

              3、重復性
              表1 輕稀土元素精密度數據匯總
              單位:mg/kg     
              樣品名稱 測定次數 La2O3 CeO2 Pr6O11 Nd2O3 Sm2O3 Gd2O3
              GBW07160 1 112 29.4 40.0 238 123 239
              2 130 31.4 47.6 279 138 264
              3 127 34.3 46.2 274 142 251
              4 148 40.9 48.0 310 143 276
              5 121 36.2 45.5 276 134 234
              6 138 39.1 45.7 291 149 284
              7 120 32.4 42.5 254 131 251
              標準值(mg/kg) 111 34.8 45 220 150 270
              平均值(mg/kg) 128 34.8 45.1 275 137 257
              標準偏差 12.14 4.17 2.87 23.2 8.7 18.5
              相對標準偏差(%) 9% 12% 6% 8% 6% 7%







               

              表2 重稀土元素精密度數據匯總
              單位:mg/kg     
              樣品名稱 測定次數 Tb4O7 Dy2O3 Ho2O3 Er2O3 Tm2O3 Yb2O3 Lu2O3 Y2O3 Sc2O3
              GBW07160 1 47.9 313 75.8 227 38.8 215 29.7 2995 9.1
              2 49.2 353 68.4 237 33.6 215 27.7 3002 8.0
              3 43.6 330 63.9 222 31.9 218 28.8 3012 8.9
              4 45.9 327 82.0 227 31.1 221 28.1 2998 8.7
              5 45.8 310 63.4 205 32.3 215 32.7 3007 8.1
              6 46.2 317 80.7 219 31.4 219 35.1 2993 9.8
              7 45.6 326 78.0 217 31.5 220 31.8 2993 8.2
              標準值(mg/kg) 57.7 360 75 220 31.6 220 30.4 3030 8.9
              平均值(mg/kg) 46.3 325.0 73.2 222 32.9 218 30.6 3000 8.7
              標準偏差 1.79 14.45 7.84 9.96 2.71 2.55 2.73 7.35 0.64
              相對標準偏差(%) 4% 4% 11% 4% 8% 1% 9% 0.5% 7%
               

              (4)分析精度
                對稀土礦石成分分析標準物質GBW07158-GBW07161四個標準樣品進行分析,得到稀土氧化物總量的分析精度為:

              標樣 GBW 07158 GBW 07159 GBW 07160 GBW 07161
              標準值 (%) 0.092 0.085 0.486 0.784
              方法測試值(%) 0.089 0.090 0.499 0.732
              標準偏差 -3.3% 5.9% 2.7% -5.4%
               




              四、特點優勢

                  樣品處理簡單
                  對稀土礦物采用破碎、研磨等均勻性處理至80目以上,對稀土制品有1cm²的測試平面

                  分析速度快
                  樣品分析時間10分鐘以內

                   應用范圍寬

                   可以針對不同稀土礦物類型、稀土精礦、稀土制品、高純稀土快速建立分析應用方法


              五、方案展示

               
               





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