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              食品安全:HS XRF蔬菜重金屬檢測
              2022-06-01 11:06:41   


              一、摘要
                   當前測定蔬菜重金屬主要為ICP-MS、AAS等實驗室大型儀器方法,但由于其對各類腐蝕性強酸的依賴性以及廢氣對環境的二次污染、檢測周期長等因素使得實際需求一種綠色、快速定量方法,以滿足市場快速測定需求。

                   為實現蔬菜中多種元素的快速檢測,利用單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速檢測方法。對XRF的激發時間、載樣量、樣品壓片等條件進行了優化,結果顯示當累積激發時間達到600 s、載樣量為2 g、樣品壓片15 Mpa保持60 s時,可以實現XRF最優檢測性能。在最優條件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的檢出限(LOD)分別為0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg;對菠菜、蔥、胡蘿卜、豆角、番茄、姜、空心菜、蓮藕、芹菜、蒜等蔬菜樣品測定11次的相對標準偏差(RSD)在3%~10%,表明方法具有良好的精密度;測定5種蔬菜基體標準物質的回收率在93%~119%,與微波消解電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定結果對比的線性回歸系數(R2)>0.99(Cu的R2=0.9838),表明方法具有良好的檢測準確度。同時,該儀器僅有不到10 kg,不需要樣品消解處理,檢測時間在10 min左右,非常適合蔬菜多種重金屬的現場快速篩查。

                            

               
               
              二、結論
                    本研究使用單波長激發能量色散X射線熒光光譜儀,建立了蔬菜樣品固體直接分析的重金屬As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn檢測方法。當儀器進樣量為2 g,樣品在15 Mpa壓片60 s后,菠菜、蔥、胡蘿卜、豆角、番茄、姜、空心菜、蓮藕、芹菜、蒜、香菇等蔬菜樣品中多元素的LOD為0.07 mg/kg~0.32 mg/kg,其中重點關注的有害重金屬As、Pb、Cd的LOD為0.07 mg/kg,能夠滿足食品安全國家標準的污染物限量要求。該方法對蔬菜樣品多次測定的RSD在3%~10%,回收率在93%~119%,具有良好的檢測精密度和準確性。同時,該儀器僅有不到10 kg,不需要樣品消解處理,檢測時間在10 min左右,非常適合蔬菜多種重金屬的現場快速篩查。
               
              文獻鏈接

              [1]石洪瑋,劉曉靜,劉貴巧,徐東輝,毛雪飛. 單波長激發-能量色散X射線熒光光譜法檢測蔬菜中多種重金屬元素[J].中國無機分析化學2022.05

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