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              XRF知識庫

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              基本參數法(FP)
              2022-05-30 15:50:50   

              一、意義

                    X射線熒光分析技術具有快速、無損、簡便、精密度高、元素范圍寬等優點,XRF應用范圍和場景越來越廣泛,倍受分析工作者關注的元素分析方法。XRF定量分析有經驗系數法、理論影響系數法以及各種用于校正的數學模型,這些算法在某些特定范圍(樣品種類與元素范圍以及標樣)內滿足元素定量準確度的要求。
                   但隨著工業發展以及XRF應用范圍的擴展,具備更廣泛應用和分析精度的算法是該領域關注和研究的方向,其重點是基本參數法的研究和應用。自X射線發現到X射線熒光技術的發展,其所揭示的物理現象均有物理學理論基礎,同時隨著計算機技術和軟件技術的發展,為基本參數法的研究和實現提供了助力。



              二、計算原理
                    基本參數法將X射線熒光從產生到探測整個物理學過程,根據已經掌握的數據庫和物理理論建立數學模型,并進行大量計算,將計算譜與實測譜不斷迭代擬合,得到元素定量分析結果。因此基本參數法大大減少對標準樣品的依賴,其目標是進行無標定量分析。
                   通?;緟捣ㄐ枰嬎鉞射線入射譜強度和分布、元素理論熒光強度等一系列參數。
              (1)X射線光管發射譜分布
                  XRF通常采用X射線管做為激發源,X射線管出射譜分為韌致輻射產生的連續譜和靶材特征譜。
                                                                             

                                                                                 
                                                                                         圖1 X射線管出射譜示意圖
                 
                     通常情況下X射線光管發射譜分布
              Iλ函數一般采用連續譜分布和特征譜分布分別計算,然后進行疊加。連續譜的計算公式如下:
                                                    
              式中:

                                                         

                         
                      WBe
              Be窗吸收限校正,tBeX射線光管鈹窗厚度,λ為光子波長,λ0  為短波限,f為參數,通過實驗數據進行曲線擬合可獲得ξC。

                    特征譜的計算公式:

                                 
              (2)理論熒光強度
                   對于一厚度為h的平滑、均勻試樣s,設熒光元素i,相對濃度為Cj ,入射原級光譜分布為Iλ,ui,λ元素對入射光λ,的質量衰減系數,入射角和出射角分別為αβ,見圖3,以Kα 線為例,吸收躍遷因子jk ,熒光產額ω和譜線相對強度份數fKα,ui,λ 是試樣s對波長λ的入射光的衰減系數,出射X射線熒光λ的衰減系數,ρ為試樣密度。準直器立體角Ω。

                                   


                     樣品A中某元素熒光射線除了入射射線激發產生之外,還有其它元素熒光射線激發(高于元素吸收邊)而產生二次熒光射線,假定在樣品A中存在一定含量的NiFe,Ni的熒光射線進一步激發了Fe的熒光射線,Fe被激發增強而Ni被吸收減弱,這就是所謂的吸收-增強效應,如下圖4所示。
                                                                        

                                                                                4   原級熒光、二次熒光產生物理和幾何示意過程
               
                    
              二次熒光公式的推導過程中幾何因子的計算較為復雜,下面給出對于無限厚樣品試樣,二次熒光強度的計算公式為:
                                                     

                   
                    毫無疑問,基本參數法計算了元素之間吸收增強效應以及基體吸收效應,其至少解決了XRF對標準樣品的嚴重依賴,隨著基本參數法完整性與計算精度的提升,其對樣品的適應性與定量精度也將大幅提升。


              三、發展史
                   1954年,著名的Sherman方程,在有限濃度范圍內對二元和三元體系進行共存元素間的基體效應校正。
                   1968年,Criss和Birks提出了基本參數法(FP:Fundamental Parameters),至20世紀80年代中期,已有NRLXRF和NBSGSC等軟件問世,標志著基本參數法的商用化出現。
                   直至今天,基本參數法的研究一直是XRF領域的重點。尤其值得提出的是,2019年安科慧生頒布的快速基本參數法(Fast FP)是國內成功商品化的基本參數法軟件,并在功能與性能方面表現優異。


              四、前瞻
                     基本參數法(FP)是X射線熒光光譜領域的一項前沿技術,基本參數法的發展為X射線熒光元素定量分析提供無限空間,這項技術是國際XRF廠商和科研機構爭相研究的領域。
                   安科慧生從事XRF算法研究十幾年,從如下方面進行了FP的研究和啟示:
              (1)完整性
                    基本參數法僅有已知公式的理論計算尚不足,在X射線熒光光譜整個物理學過程中,比如探測器效應、背景扣除算法等很多方面,同樣需要建立數學模型進行理論計算。
              (2)軟件技術
                    龐大的數學運算消耗計算機CPU大量資源,甚至計算時間遠超探測器采集時間,使得程序執行困難,因此先進的軟件開發技術是基本參數法開發的前提條件。
              (3)算法精度
                    基本參數法的目標是實現XRF無標定量分析,算法的精度取決于數學模型的完整性與先進性,也取決于XRF本身硬件的性能。
              (4)大數據與人工智能
                    具有機器學習的基本參數法已被提出,針對一系列標準物質進行算法學習,隨著人工智能領域的進展,將會提升基本參數法的自適應能力和算法精度。
              (5)蒙特卡羅
                    使用蒙特卡羅進行X射線熒光產生過程的模擬,已有多篇論文發表,蒙特卡羅使用隨機數,遵循X射線熒光物理學原理,進行X射線熒光產生過程的模擬和仿真,是基本參數法和數學模型的補充與驗證,同時也為XRF硬件性能的預研提供可行性。

               





                     


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