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              XRF知識庫

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              快速基本參數法
              2022-05-30 14:52:01   

              一、基本參數法

                   基本參數法(FP: Fundamental Parameters)是X射線熒光領域的一項重要算法,是XRF廠商和相關研究單位關注的重點。
                  Criss和Birks于1968年首先提出用基本參數校正元素間吸收增強效應。隨后幾十年,基本參數庫逐步完善,相關理論計算公式逐步被證明和應用,通?;緟捣ㄓ嬎愕姆秶校?/span>

                (1)X射線管出射譜(或測量得到);
                (2)X射線光與物質相互作用,即產生元素熒光射線的過程;
                (3)采用迭代求解算法對探測器采集譜和計算譜擬合計算,得到元素含量。
                     
              基本參數法是對X射線的產生入射、X射線與物質相互作用、探測器的采集譜,根據已經掌握的數據庫和物理理論進行計算,將計算譜與實測譜進行對比,通過迭代過程不斷逼近真實含量。以迭代的收斂的結果,作為定量結果。因此基本參數法大大降低了對標準樣品的依賴,目標是對X射線熒光光譜進行無標定量分析。
                   顯然,基本參數法充分計算了基體吸收效應、元素間吸收-增強效應等,解決了XRF儀器對大量標準物質的依賴,拓寬了適應性,提升了XRF元素定量精度?;緟捣òl展到現階段,其計算精度與其軟件能力和完整性等相關。


              二、快速基本參數法提升點與優勢

                    基本參數法對一束X射線光激發樣品,產生元素熒光射線過程中的質量吸收系數、躍遷比、譜線分數、熒光產額等計算是基本參數庫的內涵,軟件采用了基本參數庫就可稱為基本參數法,顯然僅僅采用了理論基本參數庫是遠遠不夠的,X射線熒光過程中,仍有許多物理學現象或譜處理尚沒有現成的數據庫或理論公式。比如:探測器的某些效應、背景的扣除等等,尚有很大研究空間,這也是各XRF廠商基本參數法性能差異所在。
                     快速基本參數法(Fast FP®)是安科慧生研發人員歷時十幾年,在借助已有成熟的基本參數庫以及發表的理論公式基礎上,經過對XRF大量物理學實驗,進一步開發了一系列先進數學模型(Advanced MM)。結合研發人員對軟件開發技術的精通,2019年頒布領先的快速基本參數法,也是國內首先商品化應用的基本參數法。




              安科慧生研發人員在如下方面注入精力,Fast FP具備如下特點和優勢:

              (1)完整性
                  
              通過對已經掌握的基本參數庫和理論公式,以及研發的一系列先進數學模型(Advanced MM),快速基本參數法將X射線熒光整個物理過程用數學模型進行描述,其完整性涵蓋了XRF整個物理學過程,這是算法理論的根基。其完整性至少包括:
                  ① 計算光管原級射線譜
                  ② 計算入射樣品X射線譜
                  ③ 計算樣品出射X射線譜

                  ④ 計算探測器響應譜
              (2)通用性

                   快速基本參數法具備完整性的同時,也具備了通用性,其實現了各種XRF硬件條件下的理論計算,軟件實現了對硬件的配置和適應。
              (3)算法精度
                   快速基本參數法(Fast FP)另一特性是采用非線性最小二乘法全譜擬合,而非一般FP采用的對若干選定的譜線進行擬合。這一點極大提升計算精度,實現樣品中主量元素和微量元素同步計算和定量分析。
                  同時Fast FP支持計算值與標準樣品標準值之間建立校正曲線,進一步提升元素定量精度。

              (4)軟件技術(快速)
              計算機與軟件技術的發展是基本參數法實現的基礎,基本參數法運算量龐大,計算時間遠大于探測器采集時間??焖倩緟捣ú捎贸绦蛟O計技巧和CPU多核并行運算,甚至部分運算由GPU單元完成,因此稱為快速基本參數法。
              (5)可視化與支持開發
                   Fast FP功能包括正向計算和反向迭代,正向計算是在特定XRF系統內,Fast FP對已知樣品直接計算得到計算譜,此XRF系統探測器采集譜可以同步顯示,通過對已知樣品對比計算譜與探測器采集譜的一致性,可以評判Fast FP的計算準確性。
                  反向迭代是對未知樣品計算定量的過程。其步驟是:

              經過解譜算法得到各元素的特征X射線的強度。根據強度之間的關系,設定各元素含量的初始值,計算得到X射線能譜。
              根據計算的譜得到各元素的特征X射線的計算強度,根據計算強度與實測強度的差別,計算含量調整量,得到各元素含量的新值,再計算得到新的X射線能譜。
              不斷重復步驟2,經過若干次迭代,計算譜與實測譜基本重合,迭代結束,得到元素定量結果。
                 
                   
              Fast FP整個計算過程可見,并且算法軟件支持客戶根據樣品類型設定元素(或化合物)種類等一系列參數,支持對各類樣品的應用快速開發。

              三、快速基本參數法應用示例
                   快速基本參數法擴展了XRF適用范圍和元素定量精度,安科慧生研制的單波長X射線熒光光譜儀MERAK系列和高靈敏度X射線熒光光譜儀PHECDA系列采用Fast FP軟件進行控制和計算。
                  下面是Fast FP2.0對土壤標準樣品和植物類標準樣品的定量精度示例。
                  在無校正曲線的前提下,利用快速基本參數對土壤標準樣品(隨機抽取3類不同土壤標樣)進行檢測,Fast FP2.0為全元素檢測,此文中僅以土壤中檢測重金屬為例,對比標準值與FP計算值,匯總如下表:




                     對比以上FP計算值與標準值可知:在未經過任何標準樣品校正的基礎上,FP計算值與標準值的偏差基本在±20%以內,且相對誤差具有一致性,為系統偏差,為取得更好的準確度,可采用少量標準樣品進行校正系統誤差。
                     同樣,以植物樣品為例,直接Fast FP2.0對標準樣品檢測,考察FP計算值與標準值之間相對誤差:



                         針對植物類標準物質中微量重金屬含量的FP計算值與標準值之間誤差多在±30%以內,證明了快速基本參數法采用全譜擬合,對樣品中微量元素含量無標定量取的了較高的準確性。
               
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