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              單波長X射線熒光光譜儀
              2022-05-06 09:07:22   


              一、概 述

                      單波長X射線熒光光譜儀(Monochromatic Excitation X-ray Fluorescence Spectrometer: ME XRF),也可稱為單色化激發X射線熒光光譜儀,其通過單色化光學器件將X射線管出射譜某單一波長(對應單一能量)衍射取出并照射樣品,由于消除X射線管出射譜中韌致輻射所產生的背景信號,從而大幅提升元素信噪比,是X射線熒光光譜領域一項越來越被重視的核心技術。


              二、原理

                     X射線管產生的初級X射線照射樣品表面,樣品中元素外層電子被激發發產生能級躍遷而釋放出元素特征X射線熒光,能量色散型探測器將不同元素的特征X射線熒光分辨并探測其強度,稱為能量色散型X射線熒光光譜儀。樣品中元素特征X射線熒光經分光晶體按其波長不同進行分光,并由探測器探測強度,稱為波長色散型X射線熒光光譜儀??梢?,ED XRF與WD XRF主要區別在于樣品中產生的元素熒光是經能量探測器直接探測還是經晶體對不同波長分光并探測。


                       單波長X射線熒光光譜儀是在X射線照射樣品前進行X射線光的單色化處理,單色化的手段有依靠雙曲面彎晶實現點到點(X射線管發光點到樣品點)聚焦衍射,也有采用多層膜光學器件實現單色化衍射,也可以采用二次靶技術實現靶材被激發產生的靶材特征熒光射線進一步照射樣品。其優勢是單色化激發極大降低了由于X射線管出射譜韌致輻射照射樣品而產生的連續散射線背景強度,獲得較佳的元素特征X射線熒光信號峰背比。

                       嚴格說來,單波長X射線熒光光譜儀進一步可分為單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀和單波長激發-波長色散X射線熒光光譜儀。




              三、特點

                 低背景
                  單色化激發技術有效降低光管出射譜散射線背景干擾,與硅漂移探測器相配合,將元素      分析范圍延伸至O和F。


                 寬微區分析
                  雙曲面彎晶技術實現X射線點到點聚焦衍射,實現更高性能的微區分析,理論上聚焦點       達到10um級別。


                 元素成像
                  與顯微鏡組成高精度、高靈敏度(亞ppm)、高空間分辨率元素成像系統。



                 儀器小型化
                  采用小功率X射線管,儀器結構簡單,實現小型化。


              四、應用
                     X射線熒光光譜儀以樣品處理簡單、無損、快速等特點,廣泛應用于鋼鐵、水泥、礦產冶煉、環境保護、石油化工、考古、科研等領域。
                    單波長X射線熒光光譜儀隨著國際ISO、美國ASTM、中國行業等方法標準的制訂,將XRF元素檢測范圍延伸至微量甚至痕量,在石油化工、環境保護、食品安全、中藥重金屬、有色冶煉等行業發揮越來越大的作用。


              五、技術參數
              (1)元素分析范圍:O-U;
              (2)元素檢出限:輕元素 F<0.1%,金屬元素Cu<0.2ppm,重金屬Pb、Cd<0.1ppm;(與樣品基體和分析時間相關)
              (3)分析時間:60~600秒;
              (4)樣品類型:固體、粉末、液體;
              (5)
              樣品處理要求:均勻性、顆粒度;

              六、發展歷史
                  1895年德國物理學家倫琴發現并證實了X射線,直至1948年,弗里德曼和伯克斯研制了第一臺商品化的波長色散X射線熒光光譜儀(WD XRF),而后1969年,美國海軍實驗室研制出真正意義上的能量色散X射線熒光光譜儀(ED XRF)。

                  常規的能量色散X 射線熒光光譜儀采用濾光片降低X射線管散射線背景,單波長X射線熒光光譜儀采用雙曲面彎晶、偏振二次靶、多層膜等技術消除X射線管散射線背景。代表廠商有北京安科慧生[3-4]和美國XOS公司。


              七、示例

              采用單波長激發能量色散X射線熒光光譜儀分析水質重金屬

                     微焦斑X射線管與全聚焦型雙曲面彎晶構成樣品的激發源,具有高亮度、單色化的特點,高度單色化的入射X射線激發樣品后,樣品的出射X射線中幾乎不包含連續散射背景,得到樣品中元素熒光X射線極佳的峰背比。

               
               
              圖:單色化Mo:Kα17.4能量色散譜圖
               
                       采用硅晶體制成全聚焦型雙曲面彎晶,單色化衍射Mo:Kα17.4eV,有效激發5KeV~17KeV能量區間內的元素,從樣品中出射的射線除了被激發樣品中的元素熒光射線和Mo:Kα瑞利散射和康普頓散射外,幾乎不含其它散射線,另一優勢是充分利用能量色散探測器SDD計數率,因此達到對目標元素極佳的檢出限。
               
              圖:單色化激發能量色散元素熒光譜圖
               
                      樣品:水基體中配置Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Pb、Br,含量2ppm溶液,元素能量譜圖。

              參考資料
              [1]刁桂年. X射線熒光光譜分析的新進展[J]. 現代儀器,2003(3):1-5. DOI:10.3969/j.issn.1672-7916.2003.03.001.]
              [2]程大偉. LiF雙曲面全聚焦彎晶X射線儀器研制和應用[D].鋼鐵研究總院,2021.DOI:10.27027/d.cnki.ggtey.2021.000005.
              [3]滕云,劉小東,余重秀,李伯倫,施小靈,劉偉龍.全聚焦雙曲面彎晶在單波長X-射線熒光光譜儀中的應用[J].環球市場信息導報,2014(33):173+162.
              [4]LI B; Liu X; TENG Y; SHI X. Single wavelength excitation energy dispersion X ray fluorescent spectrograph, has hyperboloid spectral crystal installed between X light pipe and detector, where emitting angle between crystal and detector is in specific range. 專利號CN204359695-U. 專利權人:BEIJING ANKEHUI TECHNOLOGY CO LTD(BEIJ-Non-standard).
              [5]吳梅,章然,章群丹,等. ED-XRF法快速測定輕質石油產品中的微量有害元素[J]. 石油煉制與化工,2020,51(12):96-101. DOI:10.3969/j.issn.1005-2399.2020.12.018.
              [6]李桂蘭,蘇明躍,謝衛東,劉小東,滕飛.單波長激發能量色散X射線熒光光譜測定水泥及其原材料全元素方法性能評估[J].水泥,2021(12):59-63.DOI:10.13739/j.cnki.cn11-1899/tq.2021.12.021.
              [7]韓偉丹,杜禎宇,任立軍,殷惠民,劉小東,范爽.單波長激發能量色散X射線熒光光譜測定土壤樣品中鎘等元素方法性能評估[J].冶金分析,2021,41(08):22-33.DOI:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011328.
              [8]劉通,邢仕歌,劉曉靜,王秀娟,滕飛,劉小東,許秀麗.X射線熒光光譜結合基本參數法快速測定食品中砷、鎘、鉛元素含量[J].中國食品衛生雜志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
              [9] GB 18871-2002, 電離輻射防護與輻射源安全基本標準[S].
              [10]《國際電離輻射防護和輻射源安全基本安全標準》簡介[J].輻射防護通訊,1994(05):56-61.




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