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              解決方案

              THE SOLUTION

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              土壤營養元素含量分析
              2021-05-24 20:35:52   







              一、概述

                     植物生長需要十七種元素,分別是碳、氫、氧、氮、磷、鉀、鈣、鎂、硫、銅、鐵、錳、鋅、鉬、硼、氯、硅。其中碳、氫、氧來自空氣和水,其余來自土壤,因此對土壤中主量和微量元素對于植物的成長尤為重要。通常采用多種分析方法進行土壤中主量元素和微量元素含量分析,包括采用燃燒碘量法分析硫含量,原子吸收分光光度法分析鉀、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅等金屬元素,凱氏定氮儀分析土壤中氮元素含量,還有等離子發射光譜法等。這些方法需要把土壤樣品消解成溶液,樣品處理復雜,儀器操作繁瑣,效率低下。
               
                    單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC能夠完成土壤樣品中鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、氯、鉀、鈣、錳、鐵、鋅等主量元素和微量元素含量分析,具有樣品處理簡單、分析速度快、精度高,成本低等特點,是土壤中營養元素檢測的利器。



              二、技術原理
              (1)單波長聚焦激發技術

                     單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC將全聚焦型雙曲面彎晶單色化技術與二次靶完美結合,全聚焦型雙曲面彎晶將X射線光管出射譜中靶材特征射線單色化衍射并聚焦到樣品一點,大幅降低X射線管出射譜中連續散射線背景對樣品元素譜的干擾,提升元素檢測信噪比,彌補了傳統能量色散X射線熒光光譜儀對輕元素靈敏度不足,單波長X射線熒光光譜儀實現對微量和痕量元素的檢測分析。(發明專利:201510970857.0)
               







              (2) 快速基本參數法

                    基本參數法(FP)是XRF定量分析的一項前沿技術,其通過對X射線熒光物理學明確的物理現象建立基本參數庫和系列數學模型,經過大量計算直接得到樣品中各元素的含量,解決了XRF基體效應、元素間吸收增強效應、譜線重疊干擾、探測器各種效應等對定量分析的復雜性和不確定性,實現欠缺標準樣品情況下的樣品元素定量分析。北京安科慧生研發的快速基本參數法(Fast FP2.0)不僅采用基本參數庫,同時建立系列的數學模型,從而使得基本參數法提升到定量分析水平,在樣品適應性、定量精度、擴展性等方面處于國際領先水平。

               


              三、性能數據

              • 線性

                通過20個土壤標準物質建立的Fast FP計算值與標準值之間關系曲線,各目標元素(或氧化物)線性相關系數R²在0.970~0.999之間。





               重復性

                  單波長X射線熒光光譜儀MERAK-SC與快速基本參數法Fast FP2.0測試土壤標準樣品GBW(E)070011的重復性結果如下表:

              表1 土壤標準樣品重復性測試數據

              元素
               
              Al2O3
              (%)
              Na2O
              (%)
              MgO
              (%)
              CaO
              (%)
              Fe2O3
              (%)
              P
              (mg/kg)
              S
              ( mg/kg))
              Ti
              (%)
              V
              ( mg/kg))
              Cr
              ( mg/kg))
              Mn
              ( mg/kg))
              Ni
              ( mg/kg))
              GBW(E)070011
              標準值
              16.30 0.44 2.02 2.92 8.27 636 / 0.414 138 101 0.164 45.9
              1 16.97 0.472 1.983 2.927 8.145 610.1 171.5 0.443 123.1 107.7 0.164 42.56
              2 16.98 0.497 1.987 2.932 8.112 606.3 176.6 0.449 146.4 106.2 0.164 43.47
              3 16.98 0.474 1.992 2.924 8.125 605.5 174.9 0.441 124.0 108.4 0.164 43.10
              4 16.97 0.495 1.986 2.915 8.123 601.4 178.6 0.444 133.0 112.3 0.164 42.80
              5 16.97 0.482 1.999 2.929 8.120 599.3 172.7 0.444 129.0 104.2 0.165 42.40
              6 16.98 0.470 1.983 2.922 8.119 609.6 173.6 0.447 127.4 107.4 0.164 43.88
              7 16.97 0.489 1.986 2.933 8.120 601.6 179.8 0.440 128.9 102.1 0.164 44.02
              8 16.97 0.477 1.986 2.928 8.120 601.8 174.7 0.439 122.0 103.4 0.164 41.52
              9 16.98 0.492 1.996 2.927 8.108 602.9 174.9 0.442 124.2 101.9 0.164 38.66
              10 16.99 0.461 1.987 2.925 8.122 604.5 181.3 0.449 132.9 104.5 0.165 42.54
              11 16.98 0.471 1.977 2.916 8.123 611.8 178.4 0.440 128.9 104.9 0.164 41.01
              12 16.98 0.494 1.986 2.910 8.112 607.8 178.1 0.442 144.2 105.6 0.164 42.61
              13 16.99 0.480 1.977 2.911 8.118 609.5 182.9 0.442 129.3 108.7 0.164 42.18
              14 16.99 0.487 2.006 2.916 8.108 617.9 180.4 0.441 123.3 105.8 0.164 41.15
              SD 0.008 0.011 0.008 0.0076 0.0092 5.0626 3.43 0.003 7.463 2.818 0.0004 1.3811
              Avg 16.98 0.48 1.99 2.92 8.12 606.43 177.0 0.44 129.76 105.94 0.16 42.28































               

               









              •  準確性
               
              表2   土壤標準樣品準確性比較表
              元素 Al2O3
              (%)
              SiO2
              (%)
              Na2O
              (%)
              MgO
              (%)
              CaO
              (%)
              Fe2O3
              (%)
              P
              (%)
              Ti
              (%)
              Cr
              ( mg/kg )
              Mn
              (%)
              Ni
              ( mg/kg )
              S
              (%)
              C
              l(%)
              GBW(E)070005 13.93 61.34 1.51 1.88 2.99 6.36 0.070 0.455 89.90 0.118 60.80 / /
              測試值 13.74 62.90 1.36 1.87 2.86 6.17 0.067 0.440 86.06 0.113 75.72 / /
              GBW(E)070007 14.00 63.00 2.39 1.46 4.82 4.64 0.062 0.350 35.00 0.072 18.60 / /
              測試值 13.62 62.23 2.21 1.44 4.72 4.44 0.062 0.352 45.11 0.071 20.43 / /
              GBW(E)070008 14.32 60.57 1.48 2.32 3.58 6.95 0.047 0.412 84.30 0.210 333.0 / /
              測試值 14.25 61.34 1.41 2.11 3.27 6.47 0.045 0.403 79.00 0.187 312.9 / /
              GBW(E)070010 14.86 59.51 1.19 1.87 3.12 6.99 0.061 0.453 87.00 0.107 55.20 / /
              測試值 15.14 60.25 1.02 1.87 3.16 6.87 0.057 0.460 84.77 0.106 47.30 / /
              GSS-5 21.58 52.57 0.12 0.61 0.10 12.62 0.039 0.629 118.0 0.136 40.00 0.041 0.010
              測試值 21.84 51.52 0.19 0.65 0.16 12.01 0.039 0.618 130.7 0.138 35.83 0.034 0.097
              GSS-13 11.76 64.88 1.86 2.05 5.00 4.11 0.083 0.382 65.00 0.058 28.50 0.016 0.008
              測試值 11.69 65.11 1.79 2.08 5.22 4.42 0.085 0.386 74.91 0.060 30.24 0.024 0.016
              GSS-18 10.56 60.40 3.05 2.58 6.80 3.63 0.587 0.320 55.00 0.053 25.00 0.700 0.780
              測試值 10.54 61.33 3.27 2.65 6.89 4.05 0.061 0.343 62.03 0.054 25.61 0.699 0.780























               

               





                         

              表3  實際土壤樣品硫含量燃燒法與HS XRF對比表

              樣品
              編號

               
              20N3100
              003
              20N3100
              006
              20N3100
              015
              20N3100
              016
              20N2620
              009
              20N2620
              023
              20N2620
              031
              20N2620
              038
              20N2620
              040
              20N2620
              042
              20N2620
              047
              燃燒法測試值 0.26% 0.88% 0.25% 0.66% 0.17% 0.16% 0.13% 0.12% 0.11% 0.18% 0.13%
              HS XRF測試值 0.27% 0.92% 0.27% 0.65% 0.17% 0.16% 0.12% 0.11% 0.12% 0.19% 0.13%
              相對
              偏差
              1.31% 2.22% 3.29% -0.53% 1.46% 0 -1.59% -3.93% 2.18% 0.54% 0.39%
               
              四、樣品處理
               

                     采用壓片法,即可獲得土壤中多項營養元素定量分析。

               
              五、儀器優勢

                  穩定
                  開機1小時,即可得到穩定分析數據,連續測試、日間測試、長期測試均具有優良的重復性;

               
                  精確
                  基本參數法理論計算,消除樣品基體差異、譜線干擾帶來的分析誤差,僅需少數標準(定值)樣品,即可得到準確定量結果;

                  低耗
                  無需消耗氣體、液氮制冷、真空等,長期運行低故障率;

                  快速
                   最快60秒即可完成一個土壤樣品營養元素含量分析;

                  擴展
                  可擴展分析各類樣品中Na-Zn元素含量。








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