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水泥全元素XRF分析

2017-10-07 11:15:30   

一、 概述

       傳統的X熒光能譜儀（簡稱能譜儀），由于對輕元素的激發效率低和樣品散射的連續譜背景過高等原因，對輕元素的分析靈敏度和檢測精度低，實踐證明，難以滿足《GB/T 176-2017 水泥化學分析方法》標準的精度要求，因此到目前為止，水泥工業分析中大型X熒光波譜分析儀（簡稱大型波譜儀）一直占支配性地位。

二、特點

MERAK-CEMII采用了雙曲面彎晶單色化和二次靶組合技術，解決了能譜儀高背景、低靈敏度的問題。儀器具備以下特點：
●  分析精度高，能夠滿足電解質的分析要求
●   穩定性好，對使用環境要求低
●  性價比高，維護費用低
●   分析軟件操作簡單、功能性強


三、實驗部分

（1）對國家水泥中心生料系列標樣XRF2011-R1~R11做標準曲線；
（2）對同一樣品做重復性和長期性測試；
（3）與化學分析結果進行對比。


四、 結果與討論

（1）硅和鈣重復性測試結果

（2）性能數據

         表1. 生料標準樣品重復性測試數據分析   

成分	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	SO3	K2O	Na2O	TiO2
實測標準偏差	0.03	0.01	0.005	0.036	0.019	0.003	0.004	0.014	0.008
實測重復性	0.12	0.03	0.03	0.13	0.03	0.02	0.03	0.03	0.01
極差（120次）	0.15	0.05	0.05	0.18	0.05	0.03	0.04	0.04	0.02
GB/T176重復性限	0.20	0.20	0.15	0.25	0.15	0.15	0.10	0.05	0.05
符合性	優	遠優	遠優	優	遠優	遠優	優	優	優

         表2. 生料儀器測試值和手工分析的對比   

對比數據		SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO
11.03白出	儀器	13.14	3.02	1.94	44.75	0.91
	手工	12.95	3.05	1.96	44.50	1.03
11.03夜出	儀器	13.57	3.07	2.00	43.99	0.97
	手工	13.51	3.07	2.03	43.92	1.00
11.04夜出	儀器	13.10	2.97	1.88	44.76	0.94
	手工	13.00	2.93	1.92	44.77	1.01
11.04夜入	儀器	13.03	3.14	1.91	44.84	0.87
	手工	12.83	3.05	1.92	44.68	1.02
11.04白出	儀器	13.60	3.12	1.94	44.47	0.97
	手工	13.66	3.00	1.89	44.29	0.97
11.05夜出	儀器	13.26	3.00	1.93	44.76	0.76
	手工	13.20	2.96	1.94	44.68	0.84
11.05夜入	儀器	13.23	3.09	1.95	44.53	0.82
	手工	12.94	3.08	2.03	44.6	0.93

         表3. 熟料儀器測試值和手工分析的對比

對比數據		SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO
11.03中	儀器	21.95	5.36	3.21	66.65	1.39
	手工	21.83	5.30	3.21	66.74	1.45
11.04中	儀器	21.47	5.48	3.11	67.29	1.29
	手工	21.45	5.42	3.13	67.31	1.30
11.04夜	儀器	21.60	5.35	3.18	66.38	1.37
	手工	21.79	5.31	3.13	66.50	1.51
11.05夜	儀器	21.77	5.45	3.23	66.68	1.24
	手工	21.80	5.39	3.21	66.74	1.36
11.05白	儀器	21.78	5.33	3.21	66.87	1.23
	手工	21.91	5.26	3.17	66.85	1.17

五、 結論

（1）MERAK-CEMII小型臺式高靈敏度X熒光光譜儀具有靈敏度高，重復性好，長期穩定性好的特點；
（2）在實際應用過程中，對水泥生料和熟料的分析結果與化學分析的結果對比，準確性高，適合水泥廠日常生產中的物料控制。

• 參考文獻

[1] GB/T 176-2008 水泥化學分析方法。
[2] 殷鈺,李勇. X射線熒光光譜法在水泥生料檢測中的應用[J]. 山東建材,2008,(02):21-25。

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